取DL-苏氨酸粗品42g,加126ml水加热使全溶,脱色过滤取滤液,加入252ml乙醇,冷却过夜,过滤取结晶得精制DL-苏氨酸。收率87%-91.3%。
拆分、精制 将精制的DL-苏氨酸810g、DL-苏氨酸90g、水2.88L混合,缓缓搅拌(约50r/min),并加热至95℃以上使其全部溶解。再降温至40℃,并加入DL-苏氨酸总投料量的10%的D-苏氨酸作品种,缓慢冷却至30℃(平均每15min降1℃),析出结晶D-苏氨酸,过滤取结晶,并与80℃干燥,得D-苏氨酸。收集滤液,投入与拆分出的D-苏氨酸等量的DL-苏氨酸(约150-170g),保持总体积不变,同拆分D-苏氨酸同样的操作(但降低温度至40℃时,加入的晶种为L-苏氨酸),得L-苏氨酸。如此反复操作,即可将D-苏氨酸和L-苏氨酸拆分开。
合并相应的D-苏氨酸粗品和L-苏氨酸粗品,分别进行精制,即重结晶。分别取D和L-型苏氨酸,分别加水4倍,加热90℃至全溶,1%活性炭脱色,趁热过滤收集滤液,分别加入2倍体积的乙醇静置冷却,不时搅拌,析出结晶,得D-苏氨酸和L-苏氨酸精品,收率87.3%-91.6%。
L-苏氨酸的含量在95%以上,[α]20D-26°--29°,纸层析呈现一个斑点。