小试合成工艺:
甘氨酸制备 将一氯乙酸189g(2mol)、甲醛溶液2100ml(3.3mol),混合后冷却至10℃以下,滴加浓氨水750ml(10mol),控制滴加速度使温度不超过10℃。加完氨水后保温30℃,4h。减压浓缩至300-400ml,有结晶析出。经洗涤、干燥得甘氨酸粗品,在将甘氨酸粗品加入约1.5-2倍量的水,加热使其全溶,加活性炭1%脱色;过滤取滤液,再加入2-2.5倍体积的甲醇,置于冰箱中过夜,过滤取结晶,得苏氨酸(L-苏氨酸)精品。收率约60%-68%。
甘氨酸铜的制备 取甘氨酸100g,加水7L,加热60℃使其全溶。然后缓慢加入碱式碳酸铜80g,于60℃下保温1h。趁热过滤除去未反应的碱式碳酸铜。收集滤液让其自然冷却,析出蓝色针状结晶体(含1分子结晶水),过滤取结晶,经洗涤、60℃干燥,得甘氨酸铜,收率95%-98%。
苏氨酸铜的制备 取甘氨酸铜52.5g,加入425ml甲醇搅拌使溶,然后于10℃以下加入乙醇80ml,待温度不再上升,再加入5g氢氧化钠预先溶解于90ml的甲醇溶液,60℃保温反应1h。趁热滤去不溶物,收集滤液加入冰醋酸5.5ml,减压回收甲醇至干,再加75ml甲醇搅拌分散后冷却过夜。过滤收集结晶,经洗涤、干燥得苏体和别体苏氨酸铜的混合物,收率68%-74%。