试样溶液的制备
称量约20.00 mg试样,加入到25 mL的容量瓶中,加流动相到刻度下1 cm处超声10 min,待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45 μm的膜过滤器过滤,待用。
A.4.5.4测定
分别向液相色谱仪注入标准样品溶液和试样溶液,记录主峰的峰面积,进样量为20 μL。
ε-聚赖氨酸盐酸盐含量(以干品计)的质量分数w1,按公式(A.1)计算:
w1 = [(Ws × Ps / Wu) (Ru / Rs)×100 %]÷(1-w2)………………(A.1)
式中:Ws——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品的质量(mg);
Ps——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品含量(%);
Wu——试样溶液中试样的质量(mg);
Rs——标准样品溶液中主峰面积的响应值;
Ru——试样溶液中主峰面积的响应值;
w2——A.5中测得的干燥减量的质量分数。
注:系统适用性为重复注入标准样品溶液三次,所得响应面积的相对平均偏差小于1.0%。