参照GB/T5009.124方法将试样水解成单一氨基酸,制成含本品约1 mg/mL的近中性水溶液,作为试样溶液;精密称取赖氨酸盐酸盐标准样品适量,加水稀释成1 mg/mL的溶液,作为标准溶液;另取试样适量,制成含试样约1 mg/mL的水溶液,作为对照液;另取赖氨酸盐酸盐标准样品与精氨酸标准样品各适量,置于同一量瓶中,用水溶解并稀释成0.4 mg/mL的溶液,作为系统适用性试验溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》附录V B)试验,吸取上述四种溶液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇/水/冰乙酸溶液为展开剂,展开液由原始线上升高于10 cm处时,晾干,90 ℃干燥10 min,喷以茚三酮的丙酮溶液,90℃加热至斑点出现,立即检视。标准溶液应显示一个清晰斑点;系统适应性试验溶液应显示两个完全分离的斑点,且其中一个斑点与标准溶液斑点色泽相似,Rf值相等;试样溶液所得斑点与标准溶液所示斑点,色泽相似,Rf值相等。对照液应在原点处显示一个清晰斑点,没有其它斑点出现。
Ws——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品的质量(mg);
Ps——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品含量(%);
Wu——试样溶液中试样的质量(mg);
Rs——标准样品溶液中主峰面积的响应值;
Ru——试样溶液中主峰面积的响应值;
w2——A.5中测得的干燥减量的质量分数。
注:系统适用性为重复注入标准样品溶液三次,所得响应面积的相对平均偏差小于1.0%。