试剂和材料

高碘酸-乙酸混合溶液；碘化钾溶液；0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

分析步骤

取单辛酸甘油酯含量测定中的水相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液静置30min~90min，加入10.00mL的碘化钾溶液，避光放置1min~5min，加入100mL水，磁力搅拌器搅拌下用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，至水层中碘由棕色至浅黄，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色完全消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。同时用50mL水代替水相溶液作空白试验。

称取约3g试样，至0.001g，置于300mL具塞玻璃瓶中，加四氯化碳10mL，再用移液管吸入韦氏溶液25mL，摇匀，塞紧塞子，于阴凉(20 ℃~25 ℃)暗处放置30min，加碘化钾溶液15mL和水100mL，然后在强烈摇动下用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色接近消失，加淀粉指示液1mL~2mL，并继续滴定至蓝色消失为止。同时作空白试验。