萃取后分出有机相。用醋酸乙酯再萃取水相两次,得到的有机液合并到有机相中。在无水Na2SO4上干燥,蒸发回收醋酸乙酯。剩余物溶于甲醇中,用KOH溶液中和析出安赛蜜,烘干后得3.1g产品,回收率为理论量的31%,此法的缺点是要在相当低的温度下进行反应,而且收率不高。
2、以氨基磺酸、三乙胺、二烯酮、SO3和KOH为原料
向16mL(0.12mol)三乙胺加入9.7g(0.1mol)氨基磺酸,搅拌至完全溶解后,在0℃下滴加8mL二烯酮,在室温下搅拌至反应结束。加入已烷使沉淀析出并精制。在减压下除去溶剂,就得到浆状物,收率在95.7-99.0%之间。在-30℃下,将该浆状物 与5-6当量的同时加入到盛有CH2Cl2的容器中连续搅拌1-5h后。减压除去溶剂,剩余物KOH溶液处理,控制在pH=8-10,并除击溶剂和干燥就得到安赛蜜,收率69%。此法的优点是原料易得,工艺条件较温和,但工序复杂。