试样制备：1. 高碘酸钠溶液取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠溶液（2.3→1000）110mL混合制成；2. 碘化钾试液取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制；3. 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）临用前加新沸过的冷水稀释制成；4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制；5. 稀硫酸取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

操作步骤：精密称取供试品约0.2g，置250mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸钠溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C6H14O6。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。