试样制备：

1. 碘滴定液（0.05 mol/L）

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105℃干燥恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1 mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘（0.1mol/L）相当于4.946g的撒母氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。