总铁 称取试样约2g,缓慢加热炭化,加硝酸2ml,注意在不使溶液飞溅的情况下,蒸干后在550~600℃灼烧至完全灰化(约3h)。加盐酸10ml,煮沸至不溶物几乎成白色,加水至30ml,过滤,用水洗不溶物,洗液和滤液合并,再加水定容至100ml,吸取25ml至碘量瓶中,加碘化钾4g加塞,于暗处放置15min,加水100ml,用0.1mol/L硫代硫酸钠液滴定,滴至淡黄色时,加1%淀粉液1m1,继续滴定至终点(淡黄色刚好消失)。同时做空白试验。总铁含量(%)=c(V2-V1)×10×0.005585/(W×25/100)×100
式中V1——滴定空白所耗0.1mol/L硫代硫酸钠的m1数;
V2——滴定试样所耗0.1mol/L硫代硫酸钠的ml数;
c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;
W——试样重量,g;
0.005585——0.1mol/L硫代硫酸钠1ml相当于铁的重量,g。