甘氨酸铜的制备 在500L反应罐中,投入50kg甘氨酸,加入350L水,40kg碱式硫酸铜保温60℃1h,过滤弃去未反应的铜盐,收集滤液,静置冷却过夜,过滤取结晶,60℃烘干,得蓝色甘氨酸铜。
甘氨酸铜的制备 取甘氨酸100g,加水7L,加热60℃使其全溶。然后缓慢加入碱式碳酸铜80g,于60℃下保温1h。趁热过滤除去未反应的碱式碳酸铜。收集滤液让其自然冷却,析出蓝色针状结晶体(含1分子结晶水),过滤取结晶,经洗涤、60℃干燥,得甘氨酸铜,收率95%-98%。
苏氨酸铜的制备 取甘氨酸铜52.5g,加入425ml甲醇搅拌使溶,然后于10℃以下加入乙醇80ml,待温度不再上升,再加入5g氢氧化钠预先溶解于90ml的甲醇溶液,60℃保温反应1h。趁热滤去不溶物,收集滤液加入冰醋酸5.5ml,减压回收甲醇至干,再加75ml甲醇搅拌分散后冷却过夜。过滤收集结晶,经洗涤、干燥得苏体和别体苏氨酸铜的混合物,收率68%-74%。
脱铜、精制 取上述苏氨酸铜427g,加入10%氢氧化氨溶液6L,使其全部溶解,过滤收集滤液,上732阳离子交换树脂吸附,用2mol/L氨水和水洗涤,直至洗脱液对茚三酮不显色为止。合并洗脱液,薄膜浓缩至1.5L,再加3L乙醇使其析出结晶,置于冰箱过夜,过滤取结晶,得DL-苏氨酸粗品。收率62%-73.8%。