试剂和材料

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化钾溶液；0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

测定

称取约0.15g~0.17g试样，至0.001g，将试样溶解在中，全部转移到50mL容量瓶内，以定容，充分摇匀，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈摇动内容物1min（中间倒置排气两次），然后静置1h~3h至分层，此时有机相须澄清、或稍有混浊（如形成乳化液，不能分离时，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分别收集有机相溶液和水相溶液。

测定

称取约0.15g~0.17g试样，至0.001g，将试样溶解在中，全部转移到50mL容量瓶内，以定容，充分摇匀，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈摇动内容物1min（中间倒置排气两次），然后静置1h~3h至分层，此时有机相须澄清、或稍有混浊（如形成乳化液，不能分离时，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分别收集有机相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有机相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL-乙酸混合溶液，轻摇碘量瓶使混合均匀，暗处放置30min，使充分作用（注意：此时溶液温度不得超过20℃，若气温过高，可用冰水隔层冷却）。